Práctica 21. Titulación potenciométrica y química analítica

Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey

Campus Puebla

Práctica No. 21

Titulación potenciométrica y química analítica

Responsable: Mtro. Víctor Hugo Blanco Lozano

Equipo No. 8

Grupo 2

Integrantes del equipo:

Stephania Díaz Lorenzo                    A00397831

Ana Laura Velázquez Gil                   A01325205

Omar Sánchez Jiménez                    A01324800

Jorge Armando Luna Morales           A01099726

Gabriela Rivera Hernández               A01325193

Objetivos:

El principal objetivo de la práctica será que sin ayuda de algún indicador, realizar una titulación potenciométrica ácido-base. Solamente detectado el punto final al calcular la acidez o pH cuando ocurra un cambio relativamente alto entre los mismos. Asimismo, se estará trabajando en el campo de la Química Analítica midiendo la presencia de los gramos de CH3COOH en una muestra de vinagre y comprendiendo que una muestra de vinagre que contiene ácido acético puede ser titulada 
con un patrón (NaOH), utilizando fenolftaleína como indicador.

Introducción:

Se conoce como potenciometría a la medición de un potencial en una celda electroquímica. Siendo éste el único método electroquímico en el que se mide directamente un potencial de equilibrio y en el cual no fluye ninguna corriente neta. El fundamento de la titulación potenciométrica está dado por la ecuación de Nernst, la cual se utiliza para hallar el potencial de reducción de un electrodo cuando las condiciones no son las estándar. (Minificciones, 2013)

La titulación potenciométrica se realiza cuando la detección del punto final de una valoración no es posible empleando un indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. (Minificciones, 2013)

Durante el proceso experimental que se llevará a cabo en la práctica presente, se utilizará como base un potenciómetro para medir el pH de las soluciones titulantes de ácido y base fuerte cuando ocurra un cambio relevante en las reacciones que se llevan a cabo. Asimismo, también se estará trabajando en la rama de Química Analítica, como se ha estado observando y analizando en prácticas anteriores, debido a la necesidad de identificar la presencia de ácido acético en una muestra considerable de vinagre.

  

Desarrollo:

 Materiales y Reactivos:

      Matraz aforado de 25 ml

      Vidrio de reloj

      Vasos de precipitados 50 mL. y 100 mL

      Termo agitador

      Bureta de 25 mL

      Matraz erlenmeyer de 25 mL

      Pipetas de 2 mL. 5mL. 10 mL.

      Piseta

      Embudo

      Potenciómetro

      HCl 0.1 N

      NaOH 0.1 M

      Vinagre

      Fenolftaleína.

      Naranja de metilo

      Solucipon de NaOH, Na2CO3, NaHCO3.

PARTE EXPERIMENTAL

A.     TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA - ACIDO FUERTE – BASE FUERTE:

I. Calibración del potenciómetro. Calibrar el potenciómetro con soluciones amortiguadoras que tengan pH de 4, 7 y 10, como se lo indique el profesor.

II. Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL, 2 mL de HCl. 0.1 N.

III. Montar un equipo de titulación, dejando el electrodo del potenciómetro dentro de la solución.

IV. Anotar el pH inicial de la solución de HCl

V. Agregar 0.2 mL de NaOH 0.1 M, anotar el pH cada que se vaya agregando 0.2 ml hasta que haya un cambio brusco de pH, dejar de agregar NaOH

Ml de titulante (NaOH)	pH
0	1.07
0.5	1.08
1.0	1.13
1.5	1.26
1.8	1.28
2.0	1.38
2.5	1.47
3.5	1.52
4.0	1.63
5.5	2.02
7.5	11.02

Se calibró el potenciometro antes de usarse para obtener los resultados correctos. Se titulo obteniendo un pH inicial de 1, y conforme avanzaba la titulación el pH fue aumentando, se dejo de agregar NaOH a partir de los 7. 5ml cuando el pH dio un cambio brusco debido a la saturación de NaOH y termino con pH de 11.02, pasando a ser una base.

B. DETERMINACION DE ACIDO ACETICO EN VINAGRE

OBJETIVOS:

 Calcular los gramos de CH3COOH presentes en 100 mL de muestra (vinagre).

 Comprender que una muestra de vinagre que contiene ácido acético puede ser titulada con un patrón (NaOH), utilizando fenolftaleína como indicador.

INTRODUCCIÓN.

Vinagre, solución acuosa, rico en ácido acético y a veces en tanino, resultante de una fermentación espontánea del vino, cerveza, sidra.

El ácido es el ácido del vinagre su fórmula es CH3COOH, puede considerarse como el producto de la oxidación del alcohol etílico, con eliminación de agua, además el ácido acético se produce por la destilación seca de la madera.

El ácido acético responsable de la acidez del vinagre se prepara industrialmente:

a) Oxidación del acetaldehído catalizada por iones de manganeso.

b) Reacción catalizada entre CO y metanol a unos 200 grados centígrados y a bajo presión.

CO + CH30H CH3COOH

c) Fermentación aeróbica de líquido alcohólico por acción del microorganismo Mícoderma acetil que oxida el alcohol en ácido acético.

El ácido acético anhidro o glacial es un líquido incoloro, olor picante en contacto con la piel produce sensación de quemaduras y ocasiona llagas, se funde a 16.7°C, tiene un punto de ebullición de 117°C.

Se aplica en la industria para la fabricación de acetona y acetatos especialmente el de plomo, etilo, butílo y anilo (disolvente), vinilo y celulosa (plásticos) también se emplea en algunas reacciones de tinción de los tejidos principalmente como diferenciador, en estado puro se emplea como reactivo en Química y fotografía.

Las regulaciones federales especifican 5 gr. de ácido acético por 100 gr. de vinagre. La cantidad total de ácido acético se puede determinar por medio de una titulación con una base estándar, utilizando fenolftaleína como indicador, aunque estén presentes otros ácidos el resultado se calcula como ácido acético.

II. PARTE EXPERIMENTAL

 Tomar 5 mL. de vinagre, colocarlos en un matraz aforado de 25 mL, agitar ligeramente y completar el aforo con agua destilada.

 Tomar una alícuota de 1 mL de la solución y pasarla a un matraz erlenmeyer de 50 mL, agregar una gota de fenolftaleína.

 Montar un equipo de titulación, cargar la bureta con solución estándar de NaOH 0.1 N, dejar caer el hidróxido hasta que el color rosa del indicador persista por lo menos de 15 segundos, manteniendo una agitación continua.

 Repita este procedimiento por lo menos 5 veces, calcule el acidez del vinagre en gramos de ácido acético por 100 mL de muestra.

Se tomó  5ml de vinagre y se coloco en un matraz aforado donde se complemento con agua hasta juntar los 25 ml, se tomó 1 alícuota de 1ml de la solución y se paso a un matraz Erlenmeyer de 50 ml, se agregó 1 gota de fenoftaleina, se titulo con NaOH hasta que cambió de color a rosa y este no desapareció, este proceso se repitió 5 veces.

Ml gastados de NaOH

1.- 2.4 ml

2.- 2.4 ml

3.-2.4 ml

4.-2.4 ml

5.-2.4 ml

C. DETERMINACION DE CARBONATOS

OBJETIVO

• En base a los volúmenes gastados del titulante, identificar que compuestos se encuentra

presenta en nuestro problema: NaOH, Na2CO3, NaHCO3.

• Determinar el contenido de los componentes de una muestra de carbonatos.

INTRODUCCIÓN.

La determinación cualitativa y cuantitativa de los compuestos de los componentes de una solución que tenga carbonato de sodio, carbonato ácido de sodio e hidróxido de sodio solos o combinados constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el análisis de muestras. En una solución sólo pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la reacción entre ellos elimina al tercero; así al mezclar hidróxido de sodio con carbonato ácido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otros (ambos) se agote. Si el NaOH se consume, la solución contendrá carbonato de sodio y carbonato ácido de sodio; si se gasta el carbonato ácido de sodio, permanecerán el

carbonato de sodio e hidróxido de sodio Si se mezcla cantidades equivalente de los dos compuestos, el soluto principal será el carbonato de sodio.

El análisis de estas muestras requiere de dos indicadores, en el primer punto final la fenoiftaleína cuyo rango de pH es de 8.0- 9.6, el anaranjado de metilo tiene un rango de pH de 3.1- 4.4 y es el indicador apropiado para el segundo punto final.

El NaOH reacciona por completo en la primera etapa, que el NaHC03 reacciona sólo en la segunda etapa y que el Na2CO3, reacciona en las dos etapas utilizando igual volumen de titulante en cada una de ellas.

III. PARTE EXPERIMENTAL

1) Pesar en balanza analítica 0.25 g. de muestra problema, disolver en un vaso de precipitados de 50 mL que contenga aproximadamente 5 mL de agua destilada, transferir cuantitativamente a un matraz aforando de 25 mL y completar el aforo con agua destilada.

2) Tomar un alícuota de 2 mL, colocarla en matraz Erlenmeyer de 25 mL, montar un equipo de titulación, cargar la bureta con HCl 0.1 N, agregar de 1 ó 2 gotas de fenolftaleína como indicador.

3) Agregar con la bureta gota a gota HCl hasta que la solución vire de rosa púrpura a incolora, en ese momento agregar 1 ó 2 gotas de naranja de metilo y seguir agregando HCl hasta obtener una solución de color canela.

4) Anotar los mL gastados en la titulación por separado, es decir los mL gastados con fenolftaleína y los mL gastados con naranja de metilo, realizando los cálculos correspondientes para identificar cuál de los compuestos pudiesen existir en la muestra problema (NaOH, Na2CO3 NaHCO3).

Nota: No olvide, que para poder realizar el reporte, debe hacer por lo menos cinco

determinaciones.

DATOS

V1 =  1.6 ml         v2 = 6.8 ml

V1 =  1.8  ml        v2 = 6.8ml

V1 =  1.8 ml         v2 = 6.2 ml

V1 =  1.7 ml         v2 = 6.9 ml

V1 =  1.6 ml         v2 = 6.7 ml

No puede existir la mezcla entre el NaOH y el NaHCO3  porqué reaccionarían para formar Na2CO3, quedando sólo ésta sustancia o una mezcla con el excedente del reactivo sobrante de la reacción; si fuera el NaOH, sería una mezcla de ésta con el carbonato formado, mezcla ya considerada. Si sobrará bicarbonato, sería una mezcla de éste con el carbonato formado, mezcla también ya considerada. (Riaño, 2007)

Cuestionario:

Conclusión:

A manera de conclusión, se pudo observar como ciertos conocimientos aprendidos anteriormente en cursos de química han quedado reforzados y puestos en práctica a manera experimental. Asimismo, se aprendió a calibrar y utilizar el potenciómetro de manera efectiva y útil que será necesario a la hora de su aplicación en prácticas o trabajos posteriores dentro del laboratorio. En lo que se refiere al último objetivo, se puede evidenciar que el esfuerzo resultó de una manera exitosa y que se pudo medir correctamente la presencia de los gramos de CH3COOH en una muestra de vinagre y titulandola 
con un patrón (NaOH).

Referencias:

Minificciones. Titulación potenciométrica. Recuperado el 28 de abril de 2013, de:

http://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:yMJro4qVpeUJ:minificciones.files.wordpress.com/2011/08/pract-11-titulacic3b3n-potenciomc3a9trica.doc+titulacion+potenciométrica&cd=6&hl=es&ct=clnk&gl=mx&client=safari