Práctica 19. Introducción al análisis cualitativo y cuantitativo. Aniones humedad y cationes a la flama.

Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey

Campus Puebla

Práctica No. 19

 Introducción al análisis cualitativo y cuantitativo. Aniones humedad y cationes a la flama.

Responsable: Mtro. Víctor Hugo Blanco Lozano

Equipo No. 8

Grupo 2

Integrantes del equipo:

Stephania Díaz Lorenzo                    A00397831

Ana Laura Velázquez Gil                   A01325205

Omar Sánchez Jiménez                    A01324800

Jorge Armando Luna Morales           A01099726

Gabriela Rivera Hernández               A01325193

Objetivos:

Uno de los objetivos principales de la práctica enlistada a continuación será el correcto análisis y valoración de una solución desconocida que contenga un número selecto de aniones para su posterior identificación. Asimismo, se realizará el estudio elemental de una sal desconocida con el mismo fin práctico. A su vez, a través de una muestra desconocida, se determinará cuantitativamente la pérdida de peso por humedad y así permitir el siguiente procesamiento y análisis de la muestra en cuestión.

Introducción:

Actualmente se considera a la Química Analítica como una de las ramas más importantes de la Química Moderna. Comprende la separación, identificación y determinación de las cantidades de los componentes relativos que forman una muestra de materia. Las diversas aplicaciones en la vida cotidiana es lo que le confiere a la Química Analítica una mayor importancia hoy en día. La determinación de la composición química de una sustancia es fundamental y de gran utilidad en diversas áreas de la sociedad contemporánea, como lo es el comercio, las legislaciones, la industria y muchos otros campos de la ciencia, como la medicina. (Universidad Iberoamericana Ciudad de México, 2013).

La Química Analítica se divide en dos partes importantes; el análisis cualitativo, y el análisis cuantitativo. El primero es el que se dirige a identificar los componentes existentes en una sustancia, es decir, identifica la presencia o ausencia de un analito. El segundo se refiere al análisis que proporciona las cantidades relativas de numerosos componentes. (Universidad Iberoamericana Ciudad de México, 2013).

 En el laboratorio de Química Experimental se trabajó tanto en el área de Química Analítica Cualitativa como Cuantitativa. En la primera se desarrollaron diversos métodos para determinar el análisis cualitativo de aniones en diversas muestras colocadas al principio de la práctica. A su vez, en lo que respecta a la subdivisión de química analítica cuantitativa, se trabajaron con diferentes procesos para el análisis gravimétrico de una solución, el cual se basa en la medición de variaciones de pesos que se utilizan para calcular la cantidad de sustancia analizada.

 Dentro de los diferentes métodos de determinaciones gravimétricas, se practicó preferentemente con el de desprendimiento, en el cual la determinación de humedad es típico de la determinación gravimétrica indirecta en la que por el peso de la sustancia no volatilizada se determina el porcentaje de la materia que se ha desprendido por efecto del aumento de temperatura. 
De este modo, el agua de humedad se desprende entre 100-110 °C, y la materia que queda como residuo es el peso seco de la sustancia; por diferencia se pudo calcular entonces el porcentaje de humedad inicial de la muestra. 

Consideraciones Teóricas:

La química analítica puede ser cualitativa o cuantitativa. La química analítica cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la química cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración. Uno de estos métodos cuantitativos es el análisis gravimétrico, el cual se basa en la medición de variaciones de pesos que se utilizan para calcular la cantidad de sustancia analizada. En este tipo de análisis, lo que en realidad se determina es la masa. Es conveniente diferenciar tres diferentes tipos de determinaciones gravimétricas: métodos de precipitación, métodos electro-gravimétricos y métodos de desprendimiento.

Dentro de los métodos de desprendimiento, la determinación de humedad es típico de la determinación gravimétrica indirecta en la que por el peso de la sustancia no volatilizada se determina el porcentaje de la materia que se ha desprendido por efecto del aumento de temperatura.

De este modo, el agua de humedad se desprende entre 100-110 °C, y la materia que queda como residuo es el peso seco de la sustancia; por diferencia se puede calcular entonces el porcentaje de humedad inicial de la muestra.

Desarrollo:

Material y equipo

Sustancias

Soluciones de Cationes a la flama	Concentración
Nitrato de calcio	0.2M	100 ml
Nitrato de bario	0.2M	100 ml
Nitrato de sodio	0.2M	100 ml
Nitrato de estroncio	0.2M	100 ml
Nitrato de potasio	0.2M	100 ml

Soluciones de aniones	Concentración
Cloruro de sodio	0.2M	100 ml
Ioduro de potasio	0.2M	100 ml
Carbonato de sodio	0.2M	100 ml
Bromuro de sodio	0.2M	100 ml
Sulfato de sodio	0.2M	100 ml
Nitrato de sodio	0.2M	100 ml

Soluciones para análisis de aniones	Concentración
Acido acético	6M	100 ml
Amoniaco	6M	100 ml
Acido nítrico	6M	100 ml
Aceite mineral		100 ml
Nitrato de plata	1 M	100 ml
Hidróxido de bario	2 g	100 ml
Acido Sulfúrico	Concentrado a  un 1 ml	100 ml

       20 tubos de ensaye

       Centrifuga

       Balanza analítica

       Parrilla de calentamiento

       Gradillas

       Pinza de tubo de ensayo

       Vasos de precipitado

       Pipetas

       Agitadores

       Espátula

       Mechero de bunsen

       Embudo de filtración

       Termómetro

       Vidrio de cobalto

       Mortero

       Charolas de aluminio

       20 g de cereal comercial

PROCEDIMIENTO

a) Separación y Análisis cualitativo de aniones

Notas antes de realizar la práctica

1. Marca los tubos de ensayo con claridad, y organiza los reactivos químicos de una manera ordenada, de manera que estés seguro de los resultados de cada prueba. Utiliza otro juego de tubos para la muestra problema.

2. Lava y enjuaga todo el material de vidrio con agua esterilizada. El agua de la llave contiene algunos iones que estás utilizando en tus pruebas. Si utilizas una varilla de vidrio, asegúrate de lavarla después de usarla. Guarda los agitadores en un vaso de precipitado de 400 mL que contengan ¾ de agua destilada.

3. Prepara un baño con agua caliente en un vaso de 250 mL, que se utilizará de forma frecuente durante el experimento.

4. Se pondrán a prueba dos soluciones; una que vas a preparar y otra (solución problema) desconocida.

5. En ciertos puntos de la prueba, se va a comprobar el pH de la solución. Usar papel pH convencional para medirlo.

Preparación de la solución conocida a analizar

Use lentes de seguridad durante todo el experimento

1. Separar nueve tubos de ensaye en la gradilla. Numera los tubos de ensayo del 1 al 9. Prepara agua caliente en un vaso de precipitado de 250 mL con la ayuda de una parrilla de calentamiento.

2. Prepare una solución conocida en el tubo de ensayo número 1 (T 1) mezclando 1 mL de cada ion que desees probar. Debes tener alrededor de 6 mL de solución. También realizarás los siguientes pasos con la solución problema de aniones en el tubo de ensayo (T 1).

Separación de los haluros y confirmaciones de iones de cloruro

3. Transferir 10 gotas de la solución conocida al tubo de ensayo T2. Verifica el pH de la solución. Si no es ácida, (pH=3) agrega gota a gota solución 6 M de ácido acético hasta que lo sea. Agrega 10 gotas de solución 0.1M de AgNO₃  al tubo de ensayo T 2 y agita un poco. Un precipitado color blanco se formará, el cual es una mezcla de uno o más de los siguientes compuestos AgCl, AgBr, y/o AgICentrifuga el tubo de ensayo y descarta el líquido sobrenadante. Lavar el precipitado con 0.5 mL de agua destilada, centrifugar el tubo de ensayo, y descartar el agua del lavado.

4. Añadir 0.5 mL de solución 6M de NH₃  al precipitado en el tubo de ensayo T 2 y agitar la mezcla. Centrifugar el tubo de ensayo y transferir el sobrenadante al tubo de ensayo T 3. Desecha el precipitado en el tubo T 2 y limpia el tubo de ensayo.

5. Añadir 1 mL de solución 6m HNO₃  al tubo de ensayo T3. La solución se calentará y producirá un poco de humo por la reacción ácido-base, independientemente de la presencia o ausencia de iones Cl1-. Compruebe el pH de la mezcla (1 a 2). Si no es ácida agregar más solución 6 M de HNO₃

gota a gota hasta que el líquido sea ácido. Si hay un precipitado blanco en el líquido entonces los iones Cl1- están presentes.

6. Deseche el contenido del tubo de ensayo T3 y limpie el tubo de ensayo.

7. Transferir 10 gotas de la solución conocida y/o solución problema (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T4. Añade solución 6 M HNO₃ hasta que la solución sea ácida (pH 1 a 2), añadir 1 mL de solución 0.1 M de Fe(NO₃) y agite la mezcla. Añadir 1 ml de aceite mineral, use un tapón de corcho para el tubo de ensayo, y agite durante 30 segundos. Si la capa de aceite mineral es rosa o morado, significa que hay iones I 1- presentes.

8. Utilice una pipeta de plástico Bereal para eliminar la capa de aceite mineral al tubo de ensayo T 4. Desechar al depósito la capa de aceite como se indica. Añadir otro mL de aceite mineral al tubo de ensayo T4, tape y agite el tubo de ensayo durante 30 segundos y descarte la capa de aceite. Continuar con este paso hasta que la capa de aceite esté clara, lo que asegura que has separado de todos los iones I1-.

9. Añadir la solución 0.1 M de KMnO₄ al líquido en el tubo de ensayo 4, gota a gota agitándolo hasta que la solución tenga un color rosa permanente. Añadir 1 mL de aceite mineral, tapar el tubo de ensayo, y agitar durante 30 segundos. Si la capa de aceite mineral es de color marrón, entonces hay iones Br^-1 presentes. Deseche el contenido del tubo de ensayo T4 y limpie el tubo de ensayo.

En este punto de tu análisis se han puesto a prueba 3 aniones: Cl^-1,  I-¹, Br^-1.

El tubo de ensayo T1 contiene la solución original y todos los demás deberán de estar vacíos

Se preparó la solución conocida que fue una mezcla  de 1 ml de todos los nitratos que juntaron es total 6 ml de sustancia conocida, se transfirieron 10 gotas al tubo de ensayo (T2), se verificó el Ph de la solución que era igual a 6, Se le agregó el acido acético hasta que el PH paso a ser de 3, Se le agregaron 10 gotas de la solución 0.1M  de AgNO₃ al T2 y se agitó como lo indicaban las instrucciones, NO apareció el precipitado blanco que dice en las instrucciones hasta después de centrifugarlo, aun así el precipitado era muy poco, se tiro el liquido sobrante, al T2 que contenía el precipitado se le agrego agua destilada y se volvió a centrifugar, nuevamente se tiro el líquido sobrante, y el precipitado blanco se mantuvo igual, se ñarieron 0.5 ml de solución 6M De NH3 al T2, se centrifugo nuevamente, esta vez el líquido fue transferido al T3 y el precipitado fue desechado, se añadió 1 ml de solución 6M de HNO3, luego se calentó, se compro el Ph de la solución que en ese momento era de 1, apareció un precipitado blanco. Así se continuaron las pruebas de los demás iones, que resultaron positivas, cabe mencionar que en fue necesario centrifugar en todas la pruebas que dice agitar ya que no aparecí lo que pedía la practica.

Análisis de la presencia de CO₃^-2 en solución

10. Regresa a las observaciones de las pruebas anteriores. Si observaste formación de burbujas cuando se añadió el ácido a la solución original es probable que iones CO₃^-2  estén presentes. Para confirmar la presencia de iones CO₃^-2   agregar 2 mL de una solución saturada de Ba(OH)₂ al tubo de ensayo T 5. Trasferir 10 gotas de la solución conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de desprendimiento T 6. Con mucha rapidez coloca la punta del tubo burbujeador dentro del tubo T 5 y añade 0.5 mL de solución 6 M HNO₃ al tubo de desprendimiento de ensayo T 6, y colocar el tubo de ensayo en el baño de agua caliente. Si aparece un precipitado blanco en el tubo T 5 se tiene la presencia de CO₃^-2   en la solución.

Análisis de la presencia de SO^4- en solución

11. Añadir 0.5 mL de la solución conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T 7. Añadir la solución 6 M de ácido acético gota a gota hasta que el contenido del tubo de ensayo de T 7 sea acido (pH=3). Añadir 0.5 mL de solución de 0.1 M BaCl2; si se forma un precipitado blanco, entonces hay iones SO42- presentes.

Análisis de la presencia de NO31- en solución:

12. Añadir un mL de la solución conocida (T 1) al tubo de ensayo T 8. Añadir un poco de

Fe₂SO₄ (sólido) y unas gotas de H₂SO₄concentrado. Use una pipeta Beral de plástico, dejarlo caer resbalando por la pared hasta formar un capa inferior de H₂SO₄ de aproximadamente un mL. Si se observa un anillo café en la interface es señal de la presencia de iones NO₃^1-

Nitrato de calcio

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (164.088 g/mol) (0.1L)

Masa = 3.28176g

Nitrato de Bario

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (261.37  g/mol) (0.1L)

Masa =5.2274g

Nitrato de Sodio

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (84.9947 g/mol) (0.1L)

Masa = 1.699894 g

Nitrato de Estroncio

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (211.68 g/mol) (0.1L)

Masa = 4.2336 g

Nitrato de Potasio

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (101.103g/mol) (0.1L)

Masa = 2.02206 g

Cloruro de Sodio

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (58.44g/mol) (0.1L)

Masa = 1.1688 g

KI

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (166.028 g/mol) (0.1L)

Masa = 3.32056 g

Na₂CO₃

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (105.88 g/mol) (0.1L)

Masa =  2.1176g

NaBr

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (102.89 g/mol) (0.1L)

Masa = 2.0578 g

Na₂SO₄

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (142.04 g/mol) (0.1L)

Masa = 2.8408 g

NaNO₃

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (84.99 g/mol) (0.1L)

Masa = 1.6998 g

Ácido acético

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (60.05 g/mol) (0.1L)

Masa = 1.201 g

Amoniaco

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (17.037 g/mol) (0.1L)

Masa = 0.34074 g

Ácido Nítrico

Masa= (Molaridad) (Peso Molecular) (Litros de solución)

Masa =  (0.2 M) (63.01 g/mol) (0.1L)

Masa =  1.2602 g

Nota: el potasio puede ser visto más claramente a través de un vidrio de cobalto.

Ion	Observaciones
Cl-	Después de Calentar el T3  apareció un precipitado blanco que comprobó la presencia de iones de cloro
Br-	Se presentó una capa de aceite mineral color sosa, lo que comprobó la presencia de estos iones
I	La capa de aceite se volvió clara lo que compro la presencia de estos iones.
CO3	Apareció un precipitado blanco al colocar el tubo en baño María comprobando así lapresencia de estos iones.
SO42-	Después de agregarle el BaCl2, Se formó un precipitado blanco lo que comprobó la presencia de estos iones.
NO1-	Se observó la presencia de un anillo café lo que comprobó la presencia de iones

Tabla de Registro 2: SOLUCIÓN DESCONOCIDA DE ANIONES

Ion	Observaciones	Resultado (positivo ó negativo)
Cl-	Después de Calentar el T3  apareció un precipitado blanco que comprobó la presencia de iones de cloro	Positivo
Br-	Se presentó una capa de aceite mineral color sosa, lo que comprobó la presencia de estos iones	Positivo
I	La capa de aceite se volvió clara lo que compro la presencia de estos iones.	Positivo
CO3	Apareció un precipitado blanco al colocar el tubo en baño María comprobando así lapresencia de estos iones.	Positivo
SO42-	Después de agregarle el BaCl2, Se formó un precipitado blanco lo que comprobó la presencia de estos iones.	Positivo
NO1-	Se observó la presencia de un anillo café lo que comprobó la presencia de iones	Positivo

b) INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS CUANTITATIVO. HUMEDAD DE MUESTRA.

Procedimiento experimental

1. Coloca el ceral en el mortero y homogeniza la muestra.

2. En una mufla a 110°C, coloca previamente 3 charolas de aluminio debidamente marcadas (el análisis se realiza por triplicado). Con unas pinzas para crisol retíralas de la mufla y ponlas a enfriar en un desecador con  CaCl₂ por 10 minutos.

Nota: Todas las manipulaciones de la charolas deben efectuarse con las pinzas para crisol, nunca tocarlas con las manos

5. Con las pinzas para crisol vuelve a colocar en la mufla las 3 muestras por 2 horas.

6. Retíralas de las estufa y colócalas nuevamente en el desecador por 10 minutos. Una vez trascurridos, pésalas de nuevo y registra el nuevo peso en la hoja de resultados.

7. Calcule la pérdida total de peso y calcule el porcentaje de humedad en tu hoja de resultados.

B) Introducción al análisis cuantitativo. Humedad de una muestra

Charola	Peso inicial	Peso charola	Peso después de 2 hora	Peso final
Charola A	2.10 g	0.9 g	1.80 g	1.76 g
Charola B	2.08 g	0.8 g	1.81 g	1.74 g
Charola C	2.09 g	0.9 g	1.79 g	1.78 g

Cálculo de porcentaje de humedad

 Charola. Al peso final de la charola réstale el peso de la charola vacía para calcular el peso final de la muestra seca

Peso final muestra

a) 0.86 g

b) 0.86g

c) 0.87 g

 Compáralo con el peso inicial de cada una de las muestras y calcula el porcentaje de humedad de cada una

* La diferencia de porcentajes de debe a que no se acomodaban muy bien las tres charolas sobre la mufla, por lo que habían partes de ellas que no recibieron el calor en la misma intensidad que las otras.

Promedio de humedad en la muestra

R= 15.72%

Análisis de cationes a la flama: analiza la solución para detectar la presencia de Ca²⁺, Na⁺, K⁺, Sr⁺², Ba²⁺

8. Coloca 10 gotas de cada una de las disoluciones de estos iones de Ca²⁺, Na⁺, K⁺, Sr⁺², Ba²⁺en cavidades independientes de una placa de porcelana y márcalas.

9. Introduce el asa de nicromo en una de las disoluciones y lleva a la flama de un mechero, observa el color y repórtalo en la tabla 5 de registro de datos que se encuentra en la hoja de resultados.

10. Repite el mismo procedimiento con tu solución problema de cationes (recuerda lavar muy bien el asa de nicromo poniendo en un vaso de precipitado de 25 mL aproximadamente 10 mL de una disolución de ácido clorhídrico 1:1 y enjuagarla con agua destilada antes de volver a usarla) observe el color y repórtalo en la tabla 6 de registro de datos que se encuentra en la hoja de resultados

Tabla de registro 5: SOLUCION CONOCIDA DE CATIONES A LA FLAMA.

Tabla de registro 5: SOLUCION CONOCIDA DE CATIONES A LA FLAMA.

ION	OBSERVACIONES
Ca+2	Flama de un anaranjado
Ba+2	Flama de un color verde
Sr+2	Flama de un color Rojo carmín
K+	Flama de un color violeta
Na+	Flama de un color amarillo

Tabla de registro 6: SOLUCIÓN DESCONOCIDA DE CATIONES A LA

FLAMA.

ION	OBSERVACIONES	RESULTADO
Ba+2	Flama de color verde	Positivo
Ca+2	Flama de color anaranjado	Negativo

Sugerencias al preparador

1.- Se sugiere que para la prueba de la flama entregue como muestra problema una solución con máximo 3 cationes presentes.

2.-Evite entregar estroncio, sodio y calcio juntos, ya que al presentar diversas tonalidades de rojos, pueden enmascararse y no ser detectados con facilidad.

3.- Estas son algunas sugerencias para los problemas de aniones:

Cuestionario:

Conclusión:

Durante el trabajo con Química Analítica, los procesos involucrados a lo largo de toda la práctica permitieron observar y conocer con claridad múltiples opciones para determinar el análisis cuantitativo de una muestra e identificarla correctamente a través de diversos métodos involucrados, explicados con anterioridad.

A través del objetivo de la práctica, cabe destacar que el análisis llevado a cabo para la adecuada identificación de los diferentes productos utilizados en el proceso dio como resultado una mejor comprensión y valoración de los diferentes métodos de procesamiento y determinación de resultados obtenidos. Los iones que se analizaron al final de cada uno de los experimentos permitieron validar cuantitativamente el avance para el posterior  estudio de los mismos.

Referencias:

Universidad Iberoamericana Ciudad de México. Importancia de la Química Analítica. Recuperado el 28 de abril de 2013, de:

http://www.uia.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/1importanciaquimicaanlit.pdf