Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey
Campus Puebla
Práctica No. 20
Reacciones
de óxido-reducción: titulación de tiosulfato de sodio y permanganato de potasio.
Responsable: Mtro. Víctor Hugo Blanco Lozano
Equipo No. 8
Grupo 2
Integrantes del equipo:
Stephania Díaz Lorenzo A00397831
Ana Laura Velázquez Gil A01325205
Omar Sánchez Jiménez A01324800
Jorge Armando Luna Morales A01099726
Gabriela Rivera Hernández A01325193
Objetivos:
Experimento
1: Estandarización de una solución de estándar primario al KIO3
Experimento
2: Estandarización de una solución de primario al Na2C2O4
Introduccion:
Las reacciones de
oxidación-reducción, también conocidas como REDOX, presentan una cierta
simetría con las reacciones ácido-base, ya que ambas se llaman reacciones de transferencia. Mientras
que en las ácido – base se transfieren protones del ácido a la base, en las
redox se produce una transferencia de electrones del reductor al oxidante.
(Ramírez Fernández, J. M., 2013)
En diversos
procesos que involucran la Química Analítica, el analito está en más de un
estado de oxidación y se debe convertir a un solo estado de oxidación antes de
la titulación. El reactivo redox que se utiliza a lo largo de esta etapa debe
ser capaz de convertir al analito en el estado de oxidación deseado. Por lo
general se adiciona un exceso de reactivo y debe haber una forma de remover
completamente este exceso para que en la titulación subsecuente no reaccione
con el titulante. (Teoría trabajo práctico No.5: Volumetría redox, 2013)
El permanganato de sodio se utiliza comúnmente como agente oxidante
debido a que puede participar en varias reacciones químicas, ya que el
manganeso puede existir en los estados de oxidación de +2, +3, +4, +6 y +7. A
su vez, el tiosulfato de sodio es la solución estándar que se utiliza en la
mayoría de los procesos yodométricos. A lo largo de esta práctica se estará
trabajando con ambas soluciones para llevar a cabo las subsiguientes
estandarizaciones y así proceder con el rearreglo continuo hasta llegar a la
solución deseada, tomando en cuenta las bases descritas anteriormente de los
agentes oxidantes y agentes reductores. (Teoría trabajo práctico No.5:
Volumetría redox, 2013).
Desarrollo:
MATERIAL
Y EQUIPO
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Pipeta volumétrica
Vidrio de reloj
Parilla de calentamiento con agitación magnética
Pastilla de agitación magnética
Matraz aforado de 25 ml y 50 ml.
Bureta
Soporte
universal
PROCEDIMIENTO
Experimento
1
1. Preparar el volumen necesario de la
solución 0.1 N del estándar primario: KIO3
2. Medir con pipeta volumétrica 2 o 3
alícuotas de 25 m1 c/u de la solución 0.1 N del Yodato de Potasio,
depositándolas en matraces Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar a c/alícuota 1 g de
Yoduro de Potasio 3. Solo a la alícuota que se vaya a titular inmediatamente se
le añaden 3 mL de una solución de H2SO4 1:8 v/v. Titular
con la solución de Tiosulfalo de Sodio 0.1 N hasta que la apariencia de la
solución tenga un color amarillo pálido, añadir 2 mL de solución indicadora de
almidón y continuar titulando con la solución de Tiosulfato de Sodio hasta
completa desaparición del color azul.
3.Repita este paso (No. 3) con c/u de las
alícuotas restantes.
4. Hacer los cálculos necesarios para conocer
la verdadera N de la solución de Na2S2O3
 |
| Titulación. |
R=
2.48.17g
 |
| Equipo de titulación. |
SE
midió con una pipeta volumétrica 3
alícuotas de 25 ml de la solución 0.1N de Yodato de potasio, se adicionó a cada
alícuota 1g de yoduro de potasio, a cada alícuota conforme se iba utilizando se
le agregó 3 ml de H2SO4, se titulo con el tiosulfato de sodio con concentración
0.1 N, la solución pasó a ser se un color amarillo claro, se añadieron 2ml de
solución indicador de almidon como lo decían las instrucciones, aunque no se
obtuvo el resultado esperado ya que por mas tiosulfato que se le agregó la solución
no cambió a color azul, en todos lo demás equipos sucedió el mismo resultado.
Experimento 2:
1.
Preparar
el volumen necesario de la solución del estándar primario Na2C2O4 0.1
N
2.
Medir con pipeta volumétrica 2 o 3 alícuotas de 25 m1 c/u de la
solución 0.1 N de oxalato de sodio, depositándolas en matraces Erlenmeyer de
250 mL Adicionar a c/alícuota 20 mL de una solución de H2SO4 1:8 (v/v)
3.
3. Calentar c/alícuota a 80-90C y titular en estas condiciones
con la solución de KMnO4 0.1 N, agitando con movimientos circulares constantes
(puede usar una parrilla de calentamiento con agitación magnética). Durante la
titulación la temperatura de la solución no debe bajar de los 60C. ¿Por qué?
La aparición de una coloración rojo tenue permanente, indica el Punto Final de
la titulación. ¿Por qué?
 |
| Aparición de un rojizo tenue. |
4.
4. Hacer los cálculos necesarios para conocer la verdadera N de la
solución de KMnO4
KMnO4 0.1N 100ml
Se
midió con una pipeta volumétrica 3 alícuotas de 25ml cada una de una solución
0.1N de oxalato de sodio, conforme se iban utilizando las alícuotas se les
agregó H2SO4, se
calentó la alícuota a 85°C y se titulo con KMnO4 0.1N, se utilizó
una parrilla de calentamiento con agitación magnética, durante la titulación se
mantuvo la temperatura de 65°, apareció un color rojo en lo que era el oxalato
de potasio a los 14 ml de KMnO4.
Cuestionario:
Experimento 1
1. Escriba las reacciones que se efectúan en la presente determinación
Cr2O72++ 6I++14H+1 -> 2Cr3++ 3I2 + 7H2O
2. ¿Qué tratamiento se le debe dar al Yodato de Potasio antes de preparar la
solución? ¿Por
qué?
Se debe de realizar una
estandarización lo que significa que su concentración debe ser medida
experimentalmente con una sustancia que sea un patrón primario y no se debe
basar únicamente en la masa utilizada. En el caso de el yodato no es necesario
el patrón primario, y el yodato recibe el nombre de sustancia valorante.
3. ¿Por qué el peso equivalente o equivalente gramo del en las reacciones de
estandarización del es
igual a la 6a. parte de su Peso Molecular?
4. ¿Cuál es el tratamiento recomendado para almacenar soluciones de Tiosulfato
de Sodio?
¿Por qué?
Debido a las
características del tiosulfato entre las cuales se encuentran que reacciona con
agua con producción de calor, que es un agente reductor y también puede
reaccionar violentamente con algunos oxidantes fuertes, este debe almacenarse
en un recipiente que no sea de vidrio ya que este puede atacarlo, por ello se
recomienda su almacenamiento en una botella ámbar. (Cosmos, 2013)
5. ¿Cuál es la utilidad de la solución de Almidón en los Métodos con Yodo?
Escriba la
estructura de la especie química formada entre la Amilosa y el Yodo
el uso del almidón es de mucha
utilidad en los métodos con yodo ya que este sirve de indicador. El almidón
actúa cuando está en presencia de yodo. El color azul que aparece se debe a que
la amilosa absorbe el yodo en su cadena helicoidal.(Analiticalus, 2007)
6. Indique el procedimiento que utilizaría para estandarizar una solución de
yodo0.1 N a
través de una reacción con una solución estandarizada de Tiosulfato de
Sodio
Para realizar la estandarización
necesitaría de la solución indicadora de almidón, la solución de yodo al 0.1N y
el tiosulfato de sodio. primero se debería tomar una alícuota de la solución de
yodo, esta se titula con el tiosulfato hasta terminar con la coloración
amarrilla y posteriormente agregar el indicador (almidón) lo que hace que el
color cambie ahora a morado. Luego de esto se tendrá que seguir titulando hasta
que no haya coloración. Se observan y anotan los mililitros que fueron
gastados.
7. ¿Cómo se prepara la solución indicadora de Almidón? ¿Se puede considerar
como una
solución verdadera? ¿Por qué?
Realmente la solución indicadora de
almidón es difícil de considerar como una solución verdadera ya que las
soluciones acuosas de este se degradan debido a presencia de bacterias. la
solución indicadora se prepara poniendo cierta cantidad de gramos de almidón,
dependiendo de cuanto se desea preparar, agregándole una sustancia que funcione
como preservativo como puede ser el yoduro de mercurio II.(Connors)
Experimento 2
1. Escriba las reacciones que se efectúan en la presente determinación.
2MnO4-1 + 5HAsO2 + 6H+1 + 2H2O ↔ 2Mn+2 + 5H3AsO4
2. ¿Qué tratamiento se le debe dar al Oxalato de Sodio antes de preparar la
solución? ¿Por
qué?
El oxalato debe de estar presentado
en estado muy puro y antes de preparar la solución debe disolverse en ácido
sulfúrico. Estos requerimientos se deben a la dificultad con la que se presenta
la reacción ya que solo se da cuando está bajo ciertas condiciones.(Calidoscopio)
3. Justifique a través del cálculo del E0 de la reacción del Permanganato de
Potasio y Oxalato de Sodio en medio ácido, que ésta es posible. ¿Quién actúa
como agente oxidante y quién como reductor?
El reductor sería el oxalato de
sodio y el oxidante el permanganato.
4. ¿Cuál es el proceso que se deberá seguir para preparar soluciones de
permanganato de potasio? ¿Por qué?
Se debe de agregar la debida
cantidad de permanganato y adicionar agua destilada, posteriormente como el
permanganato de potasio es capaz de oxidar el agua, por lo tanto antes de usar
esta solución para estandarizarla se debe dejar reaccionar, de preferencia
calentándolo para que ocurra más rápido y de esta forma coagule el
MnO2.(Calidoscopio)
5. ¿Cómo se realiza la estandarización de una solución de a través del Método
de Fowler-Bright? Señale las ventajas de este método sobre el de McBride
cuando se desea estandarizar
mediante el método de flower bright, ahora la titulación se llevará a cabo de
una forma mas lenta con la temperatura elevada, esto depende del medio en el
que se de, si se da en medio ácido, requiere únicamente de temperatura
ambiente. Ambas situaciones requieren de una agitación que sea elevada y sobre
todo constante. En este método agregará del 90 al 95% del permanganato
necesario. El método Mc Bride en algunos aspectos es más eficiente, sus
ventajas principales son que genera resultados con sólo un 0.2 a 0.3% de exceso
(Douglas, 2002).
Conclusión:
Se llevo a cabo el procedimiento descrito a lo largo de la práctica y se
pudo observar cómo a través de la titulación y estandarización de diversas
soluciones se pudo alcanzar el objetivo de la misma, que es la estandarización
de una solución de estándar primario al KIO3
y al Na2C2O4, con la ayuda del
permanganato de potasio y del tiosulfato de sodio para preparar las soluciones
subsecuentes. Dicho proceso permitió el posterior análisis y observaciones
subyacentes a las reacciones y productos obtenidos, con un margen de error muy
escaso.
Referencias:
Teoría trabajo práctico No.5: Volumetría redox.
Recuperado el 28 de abril de 2013, de: sporro.blog.unq.edu.ar/modules/news/visit.php?fileid=28
Ramírez Fernández, J. M. Fqjmramirez. Reacciones de óxido-reducción.
Recuperado el 28 de abril de 2013, de:
http://fqjmramirez.wikispaces.com/file/view/Redox.pdf
COSMOS.
Online (2013).generalidades del
tiosulfato.. Rescatado de :
http://www.cosmos.com.mx/c/tec/ctxs.htm
Connors.
K. Curso de análisis farmacéutico.
Editorial Reverté. Rescatado de:
http://books.google.com.mx/books?id=HRhFUkEUlyAC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=false
Calidoscopio.
Permanganimetría. Análisis
volumétrico de óxido-reducción. Rescatado de:
http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/redox.pdf
Douglas
A. 2002.introducción a la química
analítica. Editorial Reverté. Rescatado de :
http://books.google.com.mx/books?id=HYxVZlYkk-MC&pg=PA417&lpg=PA417&dq=metodo+de+fowler+bright&source=bl&ots=fdFz8Nn_JY&sig=ENCJtJjd5y1-lcPlMsjuCcmAocE&hl=es&sa=X&ei=KptyUe_fKOOq2gXui4C4BA&ved=0CCsQ6AEwAA#v=onepage&q=metodo%20de%20fowler%20bright&f=false
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