jueves, 31 de enero de 2013

Práctica 4 Técnicas experimentales básicas en el laboratorio de química: extracción, sublimación y cristalización









Práctica No. 4
Técnicas experimentales básicas en el laboratorio de química: extracción, sublimación y cristalización.

Responsable: Mtro. Víctor Hugo Blanco Lozano

Equipo No. 8
Sesión 3


Integrantes del equipo:
Stephania Díaz Lorenzo                            A00397831
Ana Laura Velázquez Gil                           A01325205
Omar Sánchez Jiménez                            A01324800
Jorge Armando Luna Morales                   A01099726
Gabriela Rivera Hernández                       A01325193

Objetivo:

A través del desarrollo experimental de la presente práctica, se plantearon los siguientes objetivos con el fin de comprender cada vez más la amplia gama de técnicas y procedimientos que posee la química a nivel práctico, estos son:

·         Continuar desarrollando las habilidades tanto motrices como analíticas para manejar adecuadamente el equipo y material de laboratorio, así como también hacer las observaciones y cálculos necesarios.
·         Identificar los diferentes componentes de una mezcla y conocer los métodos de separación de las mismas.
·         Aplicar las técnicas experimetales básicas como extracción, sublimación y cristalización con precisión.

Introducción:

Se define a una mezcla como: “Combinación de dos o más sustancias, sin que se produzca como consecuencia de ésta una reacción química y las sustancias participantes de la misma conservarán sus propiedades e identidad”. Las mezclas se dan de manera espontánea en la naturaleza, y para obtener sustancias químicas puras, útiles en los procesos químicos, es necesario saber utilizar lo que se llama métodos de separación, los cuales varían dependiendo del propósito y de las propiedades de las sustancias mezcladas.

No obstante, en esta sesión de laboratorio se trabajó solamente con las técnicas de extracción, sublimación y cristalización de mezclas, explicadas a continuación. A su vez, también se practicaron diversos métodos para determinar los diferentes puntos de fusión de un sólido, los cuales son puntos clave que ayudan a identificar la identidad de un compuesto.

Como se mencionaba anteriormente, se utilizó la técnica de extracción durante la primera actividad, la cual consistió en separar los beta carotenos y las xantofilas de las zanahorias y espinacas respectivamente. Después, se utilizó el procedimiento de cristalización y sublimación mediante la segunda actividad, cuando se trabajó con la cafeína para formar cristales en la superficie interna del matraz. 


Consideraciones teóricas

La mayor parte de los materiales que encontramos en la naturaleza están constituidos por 
mezclas de sustancias, que muchas veces tienen que ser sometidas a procesos de separación 
para obtener sustancias químicas puras.
Los procedimientos físicos por el cual se separan las mezclas y se purifican las sustancias se 
denominan "Métodos de separación" y algunos de éstos son: Decantación, extracción,
filtración, evaporación, destilación, centrifugación, cristalización y cromatografía

EXTRACCIÓN

Esta técnica de separación se basa en las diferentes afinidades de los componentes de las 
mezclas en dos solventes distintos y no solubles entre sí.
Es una técnica muy útil para aislar cada sustancia de sus fuentes naturales o de una mezcla de 
reacción. La técnica de extracción simple es la  más común y utiliza un embudo especial 
llamado embudo de separación (o de decantación).

FILTRACIÓN

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-liquido, se pueden utilizar técnicas 
tales como filtración, centrifugación o la decantación
La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza 
vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel filtro. El líquido pasa a través del papel y el solido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro sujeto 
a un soporte.
La filtración al vacío se usa cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se 
utiliza el embudo de Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel filtro. 
Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro 
se recorta de modo tal que tape los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. Elpapel se humedece con agua  destilada para fijarlo en su lugar. El embudo se inserta en un 
tapón de caucho que encaja perfectamente en la boca de un matraz Kitasato. (Un matraz 
erlenmeyer con un tubo lateral). En el tubo lateral del matraz Kitasato se coloca una manguera 
que se conecta a una toma del vacío

CRISTALIZACIÓN 

Técnica que consiste en hacer que se cristalice un soluto sólido con objeto de ser separado del 
disolvente por calentamiento o dejar que el proceso de evaporación ocurra a temperatura 
ambiente. En este proceso se utiliza la variación de solubilidades de los componentes de la 
mezcla con la temperatura y la diferencia de los puntos de solidificación; la solución se enfría
hasta que uno de sus componentes alcance el punto de  solidificación y se cristalice. Esta 
técnica se emplea además para purificar sólidos, disolviendo un sólido impuro en el disolvente 
adecuado en caliente. Al bajar la temperatura, el primer solido se cristaliza, con el cual 
quedara libre de impurezas.

SUBLIMACIÓN

Es una técnica que se usa para separar una mezcla de sólidos con la condición que uno de ellos 
pueda sublimarse (pasar de sólido a gas sin pasar por el estado líquido). La mezcla se calienta 
produciendo que el sólido que sublima pase a estado gaseoso, los vapores se vuelven a 
solidificar al chocar con una superficie  fría y de este modo, los gases al condesarse, se 
depositan en la base de la superficie fría en forma de cristales.

PUNTO DE FUSIÓN  
                                                                                                                 
El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran en 
equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es  informado dando el intervalo entre 
dos temperaturas: la primera es cuando  aparece una primera gotita de líquido y la segunda es 
cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa 
como: pf=121 -122°C

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una  sola 
temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor al 1°). En cambio, si 
hav impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por 
ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría pf ='117 -120°C
Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de  fusión de una 
mezcla) para determinar la identidad de un compuesto: 
Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia  el resultado sigue siendo la 
misma sustancia pura. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la 
mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.



Materiales






































Procedimientos

I. SEPARACIÓN DE LOS BETA CAROTENOS Y LAS XANTOFILAS PRESENTES EN 
LAS ZANAHORIAS USANDO LA TÉCNICA DE EXTRACCIÓN

1. Corta una zanahoria en trozos pequeños o 2 hojas de espinacas. Puedes utilizar versiones 
comerciales en puré de estos mismos vegetales (comida de bebé).
2. Coloca los trozos o el puré en un vaso de precipitado de 400 mL, agrega agua y deja que 
hierva durante 15 minutos.
3. Cuela el puré usando la tela magitel y exprime suavemente para quitar toda el agua posible.
4. Coloca el puré en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agrega 30 mL de hexano y déjalo
reposar durante 10 minutos. Agita ocasionalmente.
5. Decanta el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 ml 
6. Vacía el líquido decantando en un embudo de separación.


















II. PROCEDIMIENTO PARA HACER EXTRACCIÓN USANDO UN EMBUDO DE 
SEPARACIÓN 
7. Coloca en un soporte un anillo de hierro para que sujete un embudo de separación
8. Vacía el líquido decantado al embudo de separación y agrega al embudo de separación un 
volumen de metanol que sea aproximadamente el doble del volumen del decantado (50-60 
ml), se agita cuidadosamente y se deja reposar hasta que se separen las dos fases.
9. Abre con cuidado la llave del embudo de separación y vacía la capa inferior en un vaso de 
precipitado de 250 ml y márcalo. Cuando haya terminado de salir cierra la llave 
inmediatamente. Recoge la otra capa en otro vaso de precipitado de 100 ml y márcalo
10. Lava el embudo de separación con agua y jabón
11. En la capa metanolica efectúa la prueba para Xantofilas
12. En la capa hexánica la prueba de beta carotenos










PRUEBA PARA XANTOFILAS: Coloca 2 mL de la disolución metanólica en un tubo de 
ensaye de 13 x100 y agrega 2 mL de ácido clorhídrico concentrado; observa los cambios de 
color y registra los resultados

PRUEBA PARA BETA CAROTENOS: Coloca 2 ml de la disolución hexánica en un tubo 
de ensaye de 13x100, agrega 0.1 g de nitrito de Sodio y 3 mL de ácido sulfúrico diluido (1:4);
observa los cambios de color y registra los resultados.


     Pruebas 
     Observaciones del cambio de color
     Resultados de pruebas
     Beta Caroteno
     Conforme iba hirviendo la zanahoria molida iba perdiendo color, haciéndose mas clara
     Logro realizarse exitosamente, ya que la cantidad de Beta Caroteno extraído fue suficientemente buena,
     Xantofilas
     Conforme iba hirviendo la espinaca  molida esta iba tornándose cada vez mas oscura
     Al igual que el Beta Caroteno esta prueba se logró de manera satisfactoria al obtenerse una gran cantidad de muestra.














III. 


PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL PUNTO DE FUSIÓN DE UN SÓLIDO
Para medir un punto de fusión necesitamos calentar lentamente la muestra sólida de  tal forma 
que sea posible ver cuándo se funde. Para ello, necesitamos un sistema que sea transparente y 
que se pueda calentar de forma controlada. El método más antiguo es el calentamiento en un 
aparato de Thiele. 
1. Llenar el tubo de Thiele con aceite u otro líquido de alto punto de ebullición y montarlo en 
una pinza en su soporte 
2. Preparar un tubo capilar, introducir en él la sustancia sólida que se vaya a medir y  sujetarlo 
al termómetro de tal forma que la muestra quede lo más cercana posible al bulbo de mercurio. 
3. Por la abertura superior, mediante un tapón horadado  se sujeta el termómetro y el capilar 
con el sólido. 
4. Calentar el tubo Thiele por el extremo lentamente hasta que observar la fusión del sólido. 
Cuando esto ocurre, el sólido se hace transparente. 
5. Anotar las temperaturas cuando  inicia el  cambio de  estado y  cuando  el  sólido  paso por  
completo  a  líquido,  para calcular la temperatura de fusión en la bitácora, suspender el 
calentamiento y retirar cuidadosamente el capilar del termómetro. No olvidar que el aceite 
puede estar muy caliente. Determine que compuesto es el que  utilizo en al  determinación




El sólido en cuestión, se trató de la "urea" cuyo punto de fusión fue de 131 grados Centígrados


IV. PURIFICACIÓN DE LA CAFEINA IMPURA USANDO  LA TÉCNICA DE 
SUBLIMACIÓN

1. Coloca 1 g de la muestra de cafeína impura que te proporcione el profesor en una cápsula de 
porcelana, tápala con la tapa de una caja de Petri y colócala en un soporte universal sobre un 
anillo provisto de una malla de alambre 
2. Calienta ligeramente la cápsula con ayuda del mechero de bunsen (a fuego muy bajo), evita 
que se funda la sustancia que está dentro de la cápsula.
3.  Coloca un  pedazo de hielo sobre la tapa (caja de Petri) para lograr  que se formen más
rápidamente los cristales de cafeína que se está sublimando. Destapa la cápsula y observa los cristales que quedaron adheridos al vidrio de reloj y anota 
sus características en la hoja de resultados.
5. Raspa cuidadosamente usando una espátula acanalada los cristales de cafeína adheridos a la 
caja de Petri sobre un papel filtro y determina el punto de fusión.
6. Lava y seca el material  y déjalo en el  área de trabajo asignada de tu equipo. Entrega los 
restos de cafeína a tu profesor.








En las dos primeras imágenes se puede observar el primer experimento que se realizó de acuerdo a los lineamientos de la práctica, pero al no dar los resultados esperados, se cambió la mecánica de la práctica como se puede observar en las dos últimas imágenes.
Se logró la sublimación aunque en cantidades mínimas.

. Registro de datos para la práctica de purificación de cafeína usando sublimación

Propiedades
     Cafeina impura
Cafeína pura
color
blanco
Café,  amarilloso en algunas partes
olor
inhodoro

Polvo o cristal, forma de cristales
polvo
cristal

Punto de fusión teórico reportado para el sólido evaluado:
 238°C

Punto de fusión obtenido en la práctica para el sólido evaluado:
235°C

Porcentaje de error
(238 – 235   X 100) / 238 =    1.26%
        


Cuestionario

1.- ¿Qué son los carotenoides y en qué se clasifican?

Los carotenoides, también llamados tetraterpenoides, son considerados un tipo de pigmento terpenoide que contiene cuarenta átomos de carbono. Estos pigmentos son solubles en solventes no polares y tienen una apariencia entre amarilla y rojiza.
Existen dos tipos de carotenoides: los carotenos y las xantofilas.
Los carotenos son aquellos pigmentos que sólo contienen átomos de carbono e hidrógeno mientras que las xantofilas contienen átomos de carbono, hidrógeno y oxígeno. Para nombrar los carotenos se utiliza el sufijo “caroteno” y para las xantofilas se utiliza el sufijo “ina”.

2.- Menciona 3 mezclas que puedan separarse por filtración y 3 por sublimación
Filtración:

Filtración de café
Filtración de arena
Filtración de cloruro de plata y agua
Sublimación:
Naftalina a temperatura ambiente
Hielo seco a -78°C
Cloruro de aluminio a 178°C

3.- ¿Cuántos tipos de extracción puede haber?  Menciona un ejemplo para cada uno de ellos.
Existen dos tipos generales de extracción: Las extracciones líquido-líquido y las extracciones sólido-líquido.
Las extracciones líquido-líquido se utiliza para separar mezclas homogéneas en estado líquido. Se basa en la separación de sustancias disueltas en disolvente y para llevar a cabo es necesario transferir dicha sustancia a otro disolvente insoluble en el primer disolvente.
Un ejemplo sería la extracción de ácido fosfórico.
La extracción sólido-líquido consiste en separar un componente soluble de un sólido a través de un disolvente, es decir es posible separar mezclas heterogéneas.  Un ejemplo de extracción sólido-líquido son los aceites vegetales.


4.- ¿En qué consiste la cristalización por evaporación?

Consiste en separar un soluto, en este caso  líquido por ser evaporación, eliminando el solvente puro y ocasionando que la solución se vuelva sobresaturada y esto de lugar a la cristalización.

5.- ¿Por qué deben anotarse las dos temperaturas (inicio y término) de un punto de fusión?

 Deben anotarse ambas temperaturas debido a que existe un intervalo entre la temperatura inicial y la final y este intervalo es el punto de fusión, cuando las sustancias presentan una sola temperatura significa que el intervalo es muy pequeño. Esto significa que  el punto de ebullición es la temperatura media en una sustancia impura pues en  las puras el incremento de la temperatura puede llegar a igualar a cero.


Conclusión:
Los diferentes métodos que sirven para separar mezclas permiten conocer y comprender un poco más acerca de los componentes de las diversas sustancias que conforman a la misma. Asimismo, también permiten obtener todas aquellas sustancias químicas puras que conformaban a la anterior mezcla, para que después éstas puedan ser utilizadas en cualquier otro proceso primordial.

Como conclusión, cabe destacar que los diversos métodos aplicados anteriormente han servido para seguir familiarizándose con el ambiente que se muestra en el laboratorío, así como también para comprender más acerca de los procedimientos empleados en las técnicas dentro del mismo. 


Referencias

Determinación de las constantes físicas. (s.f.). Recuperado el 29 de enero de 2013, de http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf

Martínez, A. (s.f.). Carotenoides. Recuperado el 29 de febrero de 2013, de http://farmacia.udea.edu.co/~ff/carotenoides2001.pdf


Hielo seco. Anhídrido carbónico. (Julio de 1999). Recuperado el 29 de febrero de 2013, de http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/Hielo_Seco_FDS_224.pdf

Cloruro de alumino. (s.f.). Recuperado el 29 de febrero de 2013, de http://www.ecured.cu/index.php/Cloruro_de_aluminio


Manual Básico para la Preparación de Café. (s.f.). Recuperado el 29 de febrero de 2013, de http://www.icafe.go.cr/cafe_enlinea/capacitacion/Archivos/Manual%20Cafe%20final.pdf


Tecnología en breve. Filtración, 4. (s.f.). Recuperado el 29 de febrero de 2013, de http://www.nesc.wvu.edu/pdf/dw/publications/ontap/2009_tb/spanish/filtration_DWPSOM139.pdf










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